高频脉冲复合电镀(Ni-Co)-Si复合镀层的耐蚀性研究

引　言
现代科技发展对材料的性能提出了更高的要求。Ni-Co合金镀层具有许多优良的物理、化学和机械性能,因此,具有较广泛的用途[1~4]。而将纳米微粒引入复合镀层中,形成的纳米复合镀层在力、光、电、热及磁等性能优异,使其可以广泛地应用于对材料表面具有特殊要求的领域,如微机械系统、航空航天等,具有很好的发展前景。Ni-Co合金镀层具有许多优良的物理、化学和机械性能:作为防护-装饰性镀层具有比亮镍镀层更高的耐蚀性和耐磨性,同时具有良好的磁性能和较高温度下的高强度。Ni-Co合金镀液中加入纳米SiC颗粒,通过高频脉冲电镀技术,形成的(Ni-Co)-SiC复合镀层具有比Ni-Co合金镀层更好的机械性能[5,6]。
作为纳米微粒复合镀技术的一个新兴领域,脉冲纳米微粒复合镀技术综合了脉冲镀技术和纳米微粒复合镀技术的优势。复合镀层内基质金属和不溶性颗粒之间,在形式上是机械混杂,但复合镀层可以获得基质金属和固体微粒两组元的综合性能。因此,与普通镀层相比,复合镀层具有普通镀层不可比拟的功能。
本文采用高频率(20~140kHz)的脉冲电镀技术,获得了(Ni-Co)-SiC复合镀层。探讨了复合镀层硬度相对于Ni-Co镀层有所提高以及高频脉冲电镀频率与获得的(Ni-Co)-SiC复合镀层在NaCl和H2SO4溶液中的抗腐蚀性能的关系,并分析了镀层的微观形貌。
1　实验部分
1.1　镀层的制备
镀液的基本组成和操作条件为:
180g/LNiSO4·7H2O、10g/LNiCl2·6H2O、10~40g/LCoSO4·7H2O、1g/LKBr、5g/LMgSO4·7H2O、30g/LH3PO4、0.1g/L十二烷基硫酸钠及3g/LSiC颗粒(d平均为45nm);分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。为便于比较,Ni-Co镀层和(Ni-Co)-SiC复合镀层所用镀液的基本组成是一致的[7]。
所用试剂均为分析纯,用去离子水配制。电沉积(Ni-Co)-SiC复合镀层由高频脉冲电源进行电镀制得,f为20~140kHz。V镀液为500mL。阴极材料为δ=1.00mm紫铜片,阳极材料为纯镍板。为使阳极活化,沉积前阳极在3%H2SO4水溶液中浸泡20s。电沉积条件:Jκ平均为1A/dm2,γ为0.4,θ为45℃,t为2h。
1.2　实验仪器及分析方法
1)显微硬度测试
镀层的维氏显微硬度测试在上海恒一精密仪器有限公司的MH-5型显微硬度计上完成,F为0.49N,每个试样测5个点,然后求平均值。
2)浸泡质量损失试验
先用万分之一分析天平称每个试样的质量。在室温下,将试样分别放入15%H2SO4和3.5%NaCl溶液介质中浸泡不同时间后,取出,冲洗干净,干燥,再称试片的质量。通过质量的变化计算腐蚀速率。试样尺寸为80mm×60mm。
3)腐蚀电位的测量
通过极化曲线测定腐蚀电位。恒电位极化曲线测量在M273恒电位仪(EG&G公司)上进行。数据采集和处理用计算机进行,试验结果使用M352软件进行分析。电解池为EG&G公司的标准三电极体系,试样为工作电极,密封于电极架内,A为0.6cm2;辅助电极为P;t参比电极为饱和甘汞电极。
试验在室温下进行。15%H2SO4和3.5%NaCl溶液用二次蒸馏水配制,NaCl和H2SO4均为分析纯。
1.3　表面形貌观察
采用JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜观察分析镀层腐蚀前后的表面形貌。
2　实验结果与讨论
2.1　镀层硬度及浸泡腐蚀试验结果
前期的实验结果表明:当镀液中ρ(CTAB)为0.1g/L,SiC的分散比较稳定,得到的镀层表面比较平滑,SiC在镀层中的分散比较均匀[8]。因此,本实验均在上述条件下进行。实验中测定(Ni-Co)-SiC复合镀层的硬度,与Ni-Co镀层相比[7],(Ni-Co)-SiC复合镀层有更高的硬度。图1为Ni-Co镀层和(Ni-Co)-SiC复合镀层的维氏显微硬度随脉冲频率的变化曲线,可以看出相同频率条件下(Ni-Co)-SiC复合镀层具有更高的表面显微硬度,说明加入SiC能够有效提高镀层硬度。


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