玻璃微珠化学镀N-iP合金镀液

原料配比(g/L)
表1  除油剂
表2  敏化剂
表3  活化剂
表4  化学镀镍剂
[制备方法]
    将各组分溶于水，搅拌均匀即可。

[原料配伍]
    本品各组分配比范围如下：

    除油液：氢氧化钠5～10g、碳酸钠10～15g、磷酸钠30～35g、Op-10乳化剂5～10mL,水加至1L。

    敏化液：氯化亚锡10～15g、盐酸(37%)50～100mL,水加至1L。

    活化液：氯化钯0.5～1g、盐酸(37%)10～15mL,水加至1L。

    化学镀镍液：硫酸镍25～30g、次磷酸钠25～30g、醋酸钠10～20g、柠檬酸钠10～20g,水加至1L。

[产品应用]
    本品主要应用于玻璃微珠化学镀Ni-p合金。

    玻璃微珠化学镀Ni-p合金工艺，包括如下步骤：

    (1)玻璃微珠超声波除油：超声过程控制温度为20～30℃,时间为3min,然后倾倒出除油液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微珠表面不残留有除油液；

    (2)玻璃微珠敏化：将经超声波除油后的玻璃微珠置于敏化液中敏化，敏化过程控制温度为20～30℃,敏化时间为2min,然后倾倒出敏化液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微珠表面不残留有敏化液；

    (3)玻璃微珠活化：将经敏化处理后的玻璃微珠置于活化液中活化，活化过程控制pH值为1.5～2.5,温度为20～30℃,活化时间为3min,然后倾倒出活化液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微珠表面不残留有活化液；

    (4)玻璃微珠化学镀Ni-p:将经活化处理后的玻璃微珠置于化学镀镍液中进行化学镀，化学镀Ni-p过程中控制pH值为4.5～5.5,温度为50～60℃,施镀时间为30min,然后用蒸馏水清洗3～4次并置于干燥箱中控制温度为25℃进行烘干，最终获得Ni-P沉积层均匀的玻璃微珠化学镀Ni-p合金。

    上述的玻璃微珠化学镀Ni-p工艺中，微珠前处理工序间的清洗十分重要。微珠的尺寸很小，容易流动，为了保证镀层的质量和各种溶液不被污染，工序间的清洗在搅拌下至少3次以上才能清洁。

    另外，选择化学镀镍液的施镀温度也很关键，若将化学镀镍液的温度加热到85～90℃时对玻璃微珠进行化学镀，由于温度高时化学镀反应速率很快，大量析出的金属Ni来不及覆盖在玻璃微珠表面，以致镀液内和微珠间散落有较多的金属颗粒，导致微珠表面的镀层不均匀、不连续、镀层发黑，大部分微珠表面甚至无镀层。此外如果镀液温度过高，还会造成次磷酸钠的分解，导致镀液杂质含量升高、镀液失效。

[产品特性]
    本品采用普通的化学镀镍液配方，通过优化镀液温度及时间变化时对微珠表面化学镀Ni-p沉积层均匀性的影响，通过施镀前后玻璃微珠SEM和EDS的分析和成分测试，最终获得Ni-P沉积层均匀的玻璃微珠化学镀Ni-p合金。而且经过化学镀以后微珠表面元素O、Si含量下降，而Ni、p含量增多，其中Ni的含量达58.76%～68.41%,p的含量达8.87%～10.04%。据文献报道，现有技术中玻璃微珠化学镀后Ni的含量达37.08%,p的含量达0.64%,由此可知依靠现有技术获得的沉积层中Ni、p含量偏低，沉积层结晶组织不是非晶态，沉积层的防腐蚀性能差。而本发明经优化后的工艺所得微珠表面Ni的含量较未优化的提高了21.68%～31.33%,p的含量较未优化的提高了8%～9%,Ni-p沉积层为非晶态结晶组织，沉积层的防腐蚀性能更好。

本文转载自《化学镀液 配方与制备(一)》编著    李东光
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