特性
* 不会像氰化物镀液那样有剧毒、对环境和操作者造成很大的危害
* 可直接镀于钢、黄铜以及吊镀工艺的锌压铸件和浸锌后的铝件
* 可适用于滚、吊镀以及连续式的生产线
* 能为酸性镀铜和镀镍形成一层良好的底层
* 不含有毒分解物,以免被带入到酸性铜镀槽
* 能容许碳酸盐(无需冷凝出)
* 具有优质的覆盖性能
* 产生一层有具晶粒细化,良好延展性,无孔的沉积镀层
应用 建浴值:
SurTec 864 电镀浓缩液 30Vol% (25-60Vol%)
SurTec 864 I 校正剂 6.5Vol%
45%的氢氧化钾 用于调整PH
需要分析的值
铜 9g/l (7.5-18g/l)
络合膦 36g/l (35-40g/l)
配槽:经过24个小时对槽体以及其他部位(过滤泵、阳极袋等)的处理以除去残留的氰化物,处理的方法是先用2%的次氯酸钠溶液处理,然后用水冲洗,再用2%的硫酸处理,接着再用水冲洗,最后用5%的钾碱液处理。在干净的槽中装入所需量的1/3的水量,然后混合加入SurTec 864 电镀浓缩液,再加入校正剂SurTec 864 I,用45%的氢氧化钾调整PH,用水灌满至所需值
温度: 55℃ (50-70℃)
覆盖电流: 1-2A/dm2 使用5分钟
pH值: 用于铁 9.5 (9.2-9.8)
用于锌压铸件和铝件上 9.2 (9.0-9.4)
可用校正液SurTec 864I调低pH或用45%的氢氧化钾来调高pH
阴极电流密度: 0.1-1A/dm2 (滚镀) 0.5-1.5A/dm2(吊镀)
提高镀液的浓度,可以使用较高电流密度
整流器: 18-20V
电流效率: 在0.4-2 A/dm2为95%
沉积率: 在1.5 A/dm2的条件时为0.3um/min
电导率: 在20-25℃的条件下 大约70mS/cm
在55-60℃的条件下 大约60mS/cm
根据建浴浓度,达到较高的值是可能的
槽体: 具有塑料衬层的钢
阳极: OFHC-铜(无氧高电导铜) 阳极:阴极=1.5:1
搅拌: 空气搅拌(最佳状态:在阳极和阴极部位都有)
滚镀转速为2-6rpm
过滤: 连续过滤,用活性炭过滤器
加热: 需用不锈钢
排气: 建议使用
维护: 带出量的补偿和PH的调整可用SurTec864I和45%氢氧化钾来控制和校正,蒸发流失的量需用去离子水补充。
消耗: 添加剂的消耗主要是由于带出和阴极镀层的形成(精确的计算带出量可参照ST技术资料11篇),带出量的估计如下:SurTec864I: 每10,000Ah 带出2 公升(1.5-4公升)
提示: 锌压铸件和浸锌过的铝件只能在吊镀工艺中使用,且需带电入槽
分析 试样准备: 在均匀混合状态下取样,冷却至室温,若浑浊,静置后倾析或过滤
铜的分析
试剂: 过二硫酸铵,浓缩氨溶液,指示剂:1g/l PAN乙醇溶液(1-(2-吡啶基偶氮)-2萘酚),0.1N的EDTA标准液
步骤: 移取5 ml 电镀液入250 ml 锥形瓶,加入约25 ml 去离子水和2-3g 过二硫酸铵搅拌溶液大约15分钟,加入5ml 浓缩氨溶液,颜色转变成深兰色。再加入50 ml去离子水和4-6滴指示剂(不要加入太多以免颜色变化不明显)。用0.1N EDTA 滴定至颜色由深兰色变为灰绿色。
换算: 消耗的毫升数×1.27 = g/l 铜
校正: 升高铜浓度1 g/l=添加33ml/l SurTec864
络合剂SurTec864I 的分析
试剂: Dr.Lange Cuvette Test LCK350
步骤: 移取2ml的槽液到1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,再从
中移取10ml到100ml的容量瓶中,用蒸馏水灌满至刻度。
然后根据Dr.Lange的描述进行分析,用0.4ml被稀释过的槽液
(1:5000)灌满2支小试管,均加入黄色的DosiCap A,盖好后并充分混
合.
拿其中的1支在可自动控温的加热器上加热到100℃,加热1个小时,
以便分解出含磷的成分.这一结果测试是总磷含量的值.
另1支则仍然在室温下,给出自由磷含量的值.
然后,两支试管均需调节至室温,加入0.5ml/l的试剂B(加好试剂B
后要马上盖好试剂瓶),均加入灰色DosiCap C,盖好后并充分混
合。待反应10分钟后,用光度计在850nm处测试。如果所得的结果
达不到所给出的范围,则需要重复以上的分析。
计算: 所测的值(毫克)×5= 槽液的浓度(g/l)
(总磷含量g/l)-(自由磷含量g/l)=络合磷含量g/l
所需值: 络合剂的浓度(g/l的磷)÷铜的含量(g/l)≥ 4
校正: 升高1g/l的磷= 添加12ml/l的SurTec864I
升高1g/l的磷= 添加4ml/l的SurTec864IK
注意: ST864I是酸性的,槽液PH值的调整需用45%氢氧化钾。
分析络合剂也可用滴定的方法,因此,由于滴定终点的突变小,需要有一个
自动的滴定仪。
试剂: 1N 硫酸,pH电极,自动滴定仪
步骤: 移取 10 ml 电镀液入250 ml锥形瓶,加入约 150 ml 软化水,边搅拌边加热至50℃,然后用1N 硫酸从pH=10滴定至PH=2,其结果用两个步骤的滴定曲线来表示,一个大约pH=8.5,另一个大约pH=3.5。所消耗硫酸量的差值是络合剂SurTec864I的一个关系值(见附图)
问题解决方案表
问题 | 可能引起的因素 | 解决方案 |
烧焦 | 1)络合剂过少 | 添加ST864I |
2)电流密度过高 | 降低电流密度 | |
3)搅拌不够大 | 加大搅拌 | |
4)金属杂质过多 | 用高电流电解 | |
5)金属含量过少 | 提高阳极面积或加入ST864 | |
6)在槽液中一价铜含量过多 | 提高空气搅拌,特别是在阳极的地方 | |
根据赫尔槽试验添加双氧水(以1:10的比例) | ||
7)电导率太低 | 添加ST864I和氢氧化钾 | |
镀层发雾 (特别在低区) | 1)前处理不好 | 检查前处理,改善水洗质量 |
2)在用含氟的酸洗液酸洗后水洗不彻底 | 在进入镀槽前用1Vol%的ST864I进行预处理 | |
3)有机杂质过多 | 根据赫尔槽试验添加双氧水(以1:10的比例) | |
4)搅拌不够 | 加强搅拌 | |
均镀能力差 | 1)络合剂含量过低 | 添加ST864I |
2)有金属杂质 | 用高电流电解去除和添加ST864I | |
3)电导率太低 | 添加ST864I和45%氢氧化钾 | |
电镀液颜色变绿 | 1)络合剂含量过低 | 添加ST864I |
2)槽液中一价铜含量过多 | 加强搅拌,特别在阳极的地方 | |
根据赫尔槽试验添加双氧水(以1:10的比例) | ||
3)有金属杂质(特别是铁) | 用高电流电解去除和添加ST864I | |
4)有机杂质过多 | 根据赫尔槽试验添加双氧水(以1:10的比例) | |
镀层厚度不够 | 1)金属含量过少 | 提高阳极面积或加入ST864 |
2)电流密度太低 | 通过赫尔槽试验提高电流密度 | |
3)接触问题 | 检查接触,清洗导电物 | |
4)络合剂含量过低 | 添加ST864I | |
5)络合剂含量过高 | 去除,甚至停加ST864I一段时间 | |
6)电镀时间太短 | 加长电镀时间 | |
7)电导率太低 | 添加ST864I和45%的氢氧化钾 | |
问题 | 可能引起的原因 | 解决的方案 |
镀层粗糙 | 阳极灰掉入槽中 | 检查阳极和阳极袋,加强过滤 |
结合力不好 | 1)络合剂太少 | 添加ST864I |
2)电流太低 | 提高电流到略低于烧焦极限 | |
3)金属杂质太多(特别是低区的铅和一价铜) | 去除或添加双氧水(去除一价铜) | |
4)搅拌不够 | 加强搅拌 | |
5)前处理不好,特别是锌件和铝件 | 检查前处理,改善水洗,对于锌件和铝件需带电入槽 | |
镀层起泡(特别是在存放一段时间后) | 1)电流密度太高 | 用ST864I调整PH到小于10 |
2)有氢气进入底材中 | 酸洗槽中添加抑制剂 | |
电镀前对工件进行回火处理 | ||
加长电解除油时间(阳极电解) | ||
3)结合力不好 | 参考结合力不好的说明 | |
在后道的酸铜槽中对底材有侵蚀 | 1)在ST864槽中的PH 太低 | 用45%的氢氧化钾调整PH到大于9 |
2)镀层太薄 | 加长电镀时间 | |
如果可能,提高电流密度 | ||
寻找其它引起减少沉积速率的因素 | ||
3)金属分布能力差 | 添加ST864I | |
4)镀槽中有颗粒悬浮物 | 过滤槽液 | |
5)在酸铜槽中含有过多的硫酸 | 略微稀释或中和酸铜槽液 | |
6)酸铜槽液的温度过高 | 降低酸铜槽液温度 |
添加剂的功能
电镀浓缩液SurTec864
SurTec864电镀浓缩液能提供基本必要的铜,在电镀过程中,沉积的铜可通过对阳极的腐蚀得到补充,络合剂的带出可通过添加SurTec864I得到补充, 一般只在新配槽或镀液功能竭尽时才添加SurTec864 (看分析结果).如果竭尽现象经常出现,则阳极/阴极比例应该要升高
校正液SurTec864I
校正液中含有络合剂,它的添加可作为带出的补加和因电化学作用而消耗的量,过少将会引起结合力下降,轻微的过量将不会引起什么不良影响。
校正液SurTec864I是一种强酸。所以加入时应非常小心,且加入后需用45%的氢氧化钾调整PH。
如果是用在锌合金及铝件上时,最好用PH电极做自动控制的定量添加。
制程的步骤
浸渍清洗:
由于碱性非氰电镀不象氰化物电镀那样不受清洗的影响。碱性非氰电镀的工件必须用好的清洗剂进行很好的前处理。
建议使用 锌压铸件 SurTec151碱性清洗剂
钢件 SurTec091或 092结合SurTec188
酸洗:
好的酸性清洗剂是很重要的。
建议使用 SurTec425酸性清洗剂或SurTec424
电解清洗:
不含或仅含轻微的络合剂。
建议使用 锌压铸件 SurTec177 电解清洗剂
钢件 SurTec419结合SurTec188电解清洗液
活化:
在使用含有硅酸盐的电解清洗剂(如:SurTec177)清洗后,则含氟的活化剂是需要的。
建议使用 SurTec481 活化盐
预浸渍:
为了得到更好的结合力,工件需要在10ml/l的ST864I溶液中预浸渍(特别是在滚镀工艺)
水洗:
为了防止一些硅酸盐、抑制剂以及表面活性剂带入到电镀液中,每个步骤之间都需仔细水洗,循环水洗的水应保持良好的质量
技术参数
在20℃时 外观 密度 (g/ml) pH值(浓缩液)
SurTec864 兰色 1.38 8.7
SurTec864 I 无色 1.15 1.0
贮存 为避免出现供应问题,需要有一定的库存,我们建议每1000L库存量如下:
电镀浓缩液: SurTec 864 100 kg
校正液: SurTec 864I 140 kg
PH调整剂: 45%氢氧化钾 100 kg
过氧化物: 双氧水 1-5 kg
环保 使用过的SurTec 864 溶液及其洗涤水须经处理后按国家和地方规定排
放.SurTec864 对水有一定的危害,水危害等级2级,SurTec864I 对水有
轻微性的危害,水危害等级 为1级(自评估)
产品安全 根据通用EC分类标准规定,SurTec 864和SurTec 864 I必须分类。
危害标志: SurTec 864 Xn-有害
SurTec 864 I Xi-刺激性
同时请参阅EC安全一览表
质保 我们为本产品质量作担保。但如属用户使用不当所致,则不在质保范围内。在使用时,无论用户有何问题,本公司技术服务人员将随时解答。
本公司传真:0571-82696395 电话:0571-82696469
SurTec864无氰镀铜的补充说明
由于氰化物镀铜溶液中,无论对钢铁件、锌铝压铸件、铝件等只有在通过电流的情况下才会有铜沉积出来,因此结合力好,得到最广泛的应用。对于酸性镀铜在不通电的情况下就会产生结合力很差的置换铜,故不能做为底层电镀。而普通的焦磷酸镀铜,虽然铜可与焦磷酸根络合,但两个磷之间的氧很容易被水解破坏,使槽液中出现PO4—3
而PO4—3没有络合铜的能力使镀液质量下降,这是大多数使用焦磷酸镀铜厂家最头痛而又无法解决的难题。我司的ST864中的络合剂,两个磷之间的氧用有机团取代,使它成为有机膦,这样就不容易被水解破坏,保证了镀液稳定的质量。
一、注意事项:
1. 新开缸时铜和ST864A的比例应是1:3
,而当槽液使用一段时间后其比例应
控制在1:4。
2. 必须带电入槽。
3. 镀件在入镀槽前最好用1Vol%(体积百分比)的ST864Ⅰ进行活化(不要水洗),这样可以提高结合力。
4. 长时间生产时,由于阳极溶解慢而产生一价铜Cu+(一般不能分析),这时镀层会出现深红色,Cu+含量过高会使镀层结合力下降
甚至镀液颜色会由兰色变绿色。
解决方法:用10VOL%的双氧水2~3毫升/升加入到溶液中,充分搅拌,使Cu+氧化成Cu2+。
解决方法:加入10VOL%的双氧水 5~10毫升/升,充分搅拌。
5. 镀液中若含有氰化物,受镀工件在低电流密度区的镀层会变得 深红色,结合力也降低。
6. 镀液中有大量有机物带入时,会引起镀层不亮。
解决方法:加入10VOL%的双氧水5~10毫升/升,充分搅拌后,用3~5g/l活性炭吸附后沉淀,过滤。
注:用双氧水处理后,由于双氧水会破坏络合磷,所以需适当
补加ST864A
7. 镀液中若铅含量大于50mg/l(毫克/升)时,镀件低电流密度区会发黑,结合力下降。
解决方法:用铁板套上耐碱性布袋在低电流密度下电解去除。
8. 镀液中若铁含量大于2g/l(克/升)时,镀件高区的结合力下降。
解决方法:在含铁量少时,适当加入校正剂ST864Ⅰ,可隐蔽少量的铁。在含铁量过高时,必须用高电流电解去除(阴极面积:阳极面积=1:2~5)
9. 锌铝压铸件目前尚不可以滚镀ST864。
二.ST864非氰化物镀铜于氰化物镀铜的比较:
1. 两者均可以在钢铁、黄铜锌铝压铸件及铝件经浸锌后直接电镀,ST864应带电入槽。
2. 两者均具有良好的覆盖能力和均镀能力。
3. 比氰化镀铜有更好的延展性和韧性。
4. 镀层有很好的焊接性。
5. 比氰化镀铜硬度低:
酸铜 氰化镀铜 ST864非氰化物镀铜
2100N/mm2 1500 N/mm2 500 N/mm2
6. 废水处理比氰化镀铜更容易:由于络合性不强,只需要将PH用HCl或H2SO4调到1.0,然后用碱或石灰乳调PH=10后沉淀、
过滤,就可以使Cu的含量低于0.5mg/l(毫克/升)。
7. 由于不含氰所以清洗性和活化性差,因此镀件的前处理比氰化
镀铜要求更彻底。建议采用我公司提供的专用前处理方案(另
附)。
8. 不含有剧毒的氰化物,为操作者提供了一个良好的工作环境,
更符合无毒、清洁的工艺要求。
9. ST864的操作条件宽范(温度、建浴值、PH值以及镀件的材
料)。
10. 没有氰化物长期电镀碳酸盐积累的烦恼。
11. 氰化物镀铜要达到相同的厚度需要镀稍长的时间和更大的
电流密度。(因为Cu2++2e→Cu和Cu+ +e→Cu用电量更大些),
但比氰化物电流效率高。(非氰镀铜高达95%,而氰化物镀铜在75%左右)
12 电镀厂必须采用专用的ST864浓缩液来配缸(电镀厂没条件自己合成 ),因此开缸一次的费用较高(但配槽后长期使用,Cu可以由阳极电解铜板溶解,络合剂可以补加ST864A即可,费用就相差不多了)。
13 赫尔槽试验条件: 260ml 50°C 不搅拌 1A 10分钟 阴极用铁片
推荐前处理方案
钢件前处理:
1) ST168+089碱性热脱脂: 60°C 10~20分钟
2) 用1׃1的HCl(加抑制剂ST426)酸洗5~10分钟
3) ST199+419电解清洗(阳极清洗) 2~5分钟
锌铝压铸件前处理:
1) ST151低碱性热脱脂 50°C 10~20分钟
2) ST177阴极电解清洗(含硅酸盐) 2~5分钟
3) ST481在含氟的酸液中浸渍 1~2分钟
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