制备高比表面积超薄钯膜的化学镀液

原料配比(g)
1．钯金属配合物溶液 

2．还原剂溶液（mol）
水合肼            0.65            水                加至1L

制备方法
取乙二胺四乙酸二钠溶于200mL水中，再分别取PbCl₂ 溶液，NH₃·H₂O依次倒入EDTA水溶液的烧杯中，稀释至1L，pH为 11～12，温和搅拌1h。

原料配伍
    本品各组分配比范围为（g）：乙二胺四乙酸二钠3.71～3.73或NaCl为175～177、AgNO₃为3～5、PdCl₂溶液49～51、NH₃· H₂O为230～250、水加至1L。

产品应用
    本品主要应用于制备高比表面积超薄钯膜。钯／陶瓷复合膜的制备如下。

（1）活化种核。将陶瓷载体先后浸渍于活化液OPC—50 Inducer和还原剂OPC—150 CrysterMU（日本 Okuno化学工业有限公司）的稀释溶液中进行活化种核，循环至表面呈均匀深灰色。为使表面的钯核分布更加均匀并且使膜管获得一定的选择性，将活化后的载体在传统化学镀镀液中预镀10min。

（2）化学点镀。将经过预镀的陶瓷载体浸渍在镀液中，镀液弱搅拌，镀温45℃。取还原剂N2H4水溶液10mL注入陶瓷管内，管的上端与加压系统连接，利用聚四氟乙烯密封。不加载压力进行60min后加压至2kPa，经过120min后，将压力升至5kPa，反应60min后取出。

化学镀完成后经过清洗、烘干，将钯／陶瓷复合膜在500℃，氢气氛下退火处理40h。在500℃的氢渗透速率达到1.1mol／（㎡·s），氢氮选择性达到了3800(Δp=100kPa)

产品特性
    本品的制备方法，是利用多孔载体将化学镀钯镀液中的金属离子源和还原剂分隔，还原剂在一定的驱动力下通过载体孔道，在载体表面孔口周围的微小区域内与金属离子源混合，从而使得金属仅在缺陷及其周围的微小区域内沉积，最终实现膜面的连续。在孔口闭合后，其附近区域的钯沉积反应由于没有还原剂而自动停止，因此，能够获得尽量薄的钯膜层；同时因为钯只在孔口处沉积，所以随着孔口的缩小就形成了下粗上细的指形表面结构，这种结构具有比常规化学镀更大的比表面积。因此，利用本品能够不经过任何额外复杂处理就可以获得高比表面积，增强膜的透氢性能和表面活性；通过本方法所制备的钯膜膜层超薄，能够减少资源浪费；同时，本品工艺简洁，设备简单，节省经济投入。


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