原料配比(g)
氯化钴 24 次亚磷酸钠 25
柠檬酸三钠 60 氯化铵 50
硼酸 30 水 加至1L
制备方法
取各组分分别用少量去离子水溶解,以氯化钴为主溶液,在不断搅拌情况下依次加入柠檬酸三钠溶液、硼酸溶液、次亚磷酸钠溶液和氯化铵溶液,加入氨水调节pH至10,并调镀液体积为1L。
原料配伍
本品各组分配比范围为(g):氯化钴23~25、柠檬酸三钠59~61、硼酸29~31、次亚磷酸钠24~26、氯化铵49~51、水加至1L。
产品应用
本品主要应用于石墨基体表面上化学镀钴。方法为:石墨基体依次用碱液除油、酸液粗化、敏化液敏化、活化液活化、还原液还原处理后,得到预处理的石墨基体;将预处理的石墨基体浸入80~90℃的化学镀钴液中,静置反应15~120s,取出后用去离子水清洗至中性,得到表面化学镀钴的石墨基体。
敏化液组成终浓度为:氯化亚锡10~15g/L,溶剂为水,盐酸调pH为0.5~2。
活化液组成终浓度为:氯化钯0.5~1g/L,37%盐酸5~10mL/L,溶剂为水。
还原液组成终浓度为:次亚磷酸钠15~20g/L,溶剂为水。
化学镀钴液组成终浓度为:氯化钴25~30g/L,次亚磷酸钠25~30g/L,柠檬酸三钠55~60g/L,硼酸25~30g/L,氯化铵45~50g/L,溶剂为去 离子水,氨水调pH为9~10。
石墨基体优选为块状石墨基体。碱液优选为NaOH溶液。碱液除油优选在40kHz频率的超声波下进行。
酸液优选为HNO3溶液。
进一步,本品所述方法优选为以下步骤:石墨基体在40~45℃(优选40℃),40kHz频率的超声波下用70~80g/L(优选80g/L)的NaOH溶液清洗3~4h(优选3h),然后用去离子水洗涤至中性;得到除油后的石墨基体。在室温下,40kHz频率超声波下用68%HNO3溶液清洗1~2h(优选2h),静置24~48h(优选24h)后用去离子水洗涤至中性;得到的粗化后的石墨基体;在室温搅拌下用敏化液敏化30~60min(优选30min)后用去离子水洗涤至中性;得到的敏化后的石墨基体;在55~65℃(优选60℃)下用活化液活化30~60min(优选30min)后用去离子水洗涤至中性;得到的活化后的石墨基体;在室温下,还原液中还原静置1~3min后用去离子水洗涤至中性;得到的预处理的石墨基体;浸入80~90℃的化学镀钴液中,静置反应15~120s(优选120s),取出后用去离子水清洗至中性,得到表面化学镀钴的石墨基体。
本品所述敏化液及活化液可重复再利用,只需每次使用前加入适量盐酸,敏化液调pH为0.5~2,活化液调pH为1~2即可。
化学镀钴液的配制方法为:以去离子水为溶剂,按组方量在氯化钴水溶液中依次加入柠檬酸三钠水溶液、硼酸水溶液、次亚磷酸钠水溶液和氯化铵水溶液,最后用氨水调节镀液pH至9~10。
产品特性
本品所用设备简单、操作方便、生产效率高。钴粒子的颗粒大小可以简单的通过控制化学镀时间控制。原料易得,适于工业化生产。
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