焦磷酸盐的碱性锌铁合金电镀工艺

(1)概述

    在以锌酸盐为主体的碱性锌铁合金工艺中，之所以将焦磷酸盐镀液纳入碱性锌铁合金工艺范围，不仅是pH值在碱性范围，而且在此镀液中得到的锌铁合金，一般都是高铁含量的合金镀层，含铁量多在7％以上。

    锌铁合金镀层有两种铁含量，镀层含铁量3％～50％称为高铁含量工艺，含铁量低于1％以下为低铁工艺。从国内的应用情况看，低铁含量工艺应用广泛，用量远比高铁工艺多得多。高铁工艺应用范围较狭窄，主要用于带钢或日用五金制品的防护装饰镀层，且工艺的生产成本也高于低铁工艺，因而用量较少。

    焦磷酸盐锌铁合金有无光与光亮两种镀层。无光镀层需经抛光后镀铬，光亮镀层需闪镀铜后镀铬。无光与光亮两种镀层使用的添加剂都是洋茉莉醛。只是配制的方法不同而已，光亮锌铁合金洋茉莉醛的制法，与镀锌铜合金一样，洋茉莉醛 : 重亚硫酸钠乙醇中,=1:2:1.5，进行磺化处理；用于镀无光亮锌铁合金的洋茉莉醛，首先将甲苯磺酸胺溶于乙醇中，再将洋茉莉醛以水浴加热溶融化与前者混合即可。甲苯磺酸胺与洋茉莉醛的质量比为2：1。
    焦磷酸盐锌铁合金除用于日用五金制品的防护装饰镀层与其它要求的工件外，还可取代氰化镀锌铜合金，以此消除此工艺的剧毒氰化物的污染。

(2)焦磷酸盐镀液组成及工艺条件

①光亮焦磷酸盐锌铁合金
焦磷酸锌（Zn₂P₂O₇）       36~42g/L            pH值                 9~10.5 

三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）    8~11g/L               T                    55~60℃

焦磷酸钾（K₄P₂O₇）        250~300g/L   阴极电流密度      1.5~2.5A/d㎡

磷酸氢二纳（Na₂HPO₄）  80~100g/L   阳极面积比Zn:Fe     1:1.5~2
光亮剂洋茉莉醛                0.1~0.15g/L     镀层铁含量              15%

②无光焦磷酸盐锌铁合金

焦磷酸锌（Zn₂P₂O₇）       18~24g/L            pH值                 9.5~12 

三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）   12~17g/L               T                    40~50℃

焦磷酸钾（K₄P₂O₇）        300~400g/L   阴极电流密度      1.5~2.5A/d㎡

磷酸氢二纳（Na₂HPO₄）  60~70g/L   阳极面积比Zn:Fe        1:1.5~2
光亮剂洋茉莉醛             0.007~0.01g/L    镀层铁含量               25%

(3)镀液配制

    ①将计量焦磷酸钾和磷酸氢二钠置于槽体积1／2的温水中溶解。

    ②用温水将计量焦磷酸锌调成糊状后，加入镀槽，边加入边搅拌，使之溶解好。
    ③调整pH值至11左右，以防止加入三氯化铁时pH值骤降。

    ④计量三氯化铁用水溶解后，在搅拌下，缓慢加入镀槽，后将自制添加剂加入。
    ⑤将水补加至镀液所需体积。

    ⑥将pH值调至工艺范围，电解数小时便可试镀生产。
(4)镀液成分作用及工艺条件的影响

    ①焦磷酸锌和三氯化铁 本工艺主盐是焦磷酸锌与三氯化铁，是提供被沉积金属离子的来源。焦磷酸锌还能提供焦磷酸根离子，它是络合剂。主盐浓度要控制在工艺范围内。镀液中如果锌离子高于上限，镀层中的锌含量也高，使镀层套铬困难，也易发花；

要低于下限，镀层铁含量则多，此时镀层呈暗黑色。镀液中要是铁离子高于上限，镀层易出现条纹，不易抛光，耐蚀性降低，低于下限，则镀层发暗。

    ②焦磷酸钾 它是主络合剂，并促进阳极溶解，同时，提高阴极极化，使镀层结晶致 密。含量过高，使电流效率降低；过低时，镀液的分散能力差，镀层结晶粗糙，含量控制在 工艺范围为宜。

    ③磷酸氢二纳主要起缓冲pH值的作用，以及抑制焦磷酸水解生成亚磷酸的作用。

④洋茉莉醛 作为光亮剂，起细化结晶，提高镀层光亮作用。含量过高，发脆和结合力差等弊病。

⑤pH值会导致镀层 pH值高于上限，镀层粗糙，不易套铬；pH低于下限，焦磷酸钾易水解，镀层色泽不均匀，凹处镀层易发黑。

⑥温度 镀液温度高于上限，铁含量升高，低电流密度区发黑；温度过低，阴极电流效率下降，容易“烧焦”。

⑦阴极电流密度 由于本工艺电流密度较窄，必须控制在工艺范围内。电流密度高于上限，镀层易烧焦，低于下限，镀层易呈灰黑色。

（5）镀液维护

本工艺要求电源的波动因素要小，以平滑直流为好。采用三相全波整流加滤波器。阳极采用锌、铁阳极分别悬挂。停镀时要取出锌和铁阳极，以免产生化学置换，使镀液中金属离子比例失调。

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