原料配比(g/L)
表1  除油液

表2  敏化液

表3  活化液

表4  化学镀镍液

[制备方法]

    将各组分溶于水，搅拌均匀即可。

[原料配伍]
    本品各组分配比范围为(g/L) :除油液包括:氢氧化钠5~ 10、碳酸钠10~15、磷酸钠30~35、OP-10乳化剂5 ~ 10mL、水加至1L。

    敏化液包括:氯化亚锡10~15、盐酸(37%)50~100mL、水加至1L。

    活化液包括:氯化钯0.5~1、盐酸(37%)10~15mL、水加至1L。

    化学镀镍液包括:硫酸镍25~30、次亚磷酸钠25~ 30、乙酸钠10~20、柠檬酸钠10~20、水加至1L。

[产品应用]

    本品主要应用于玻璃微珠化学镀Ni-P合金。

    玻璃微珠化学镀Ni-P合金工艺，包括如下步骤:

    (1)玻璃微珠超声波除油，超声过程控制温度为20~ 30°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微珠表面不残留有除油电解液;

    (2)玻璃微珠敏化，将步骤(1)经超声波除油后的玻璃微珠置入敏化电解液中敏化，敏化过程控制温度为20~30°C，敏化时间为2min,然后倾倒出敏化电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微珠表面不残留有敏化电解液;

    (3)玻璃微珠活化，将经步骤(2)敏化处理后的玻璃微珠置入活化电解液中活化，活化过程控制pH为1.5~2.5， 温度为20~ 30°C， 活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微珠表面不残留有活化电解液;

    (4)玻璃微珠化学镀Ni-P，将步骤(3)中经活化处理后的玻璃微珠置入化学镀镍磷电解液中进行化学镀，化学镀Ni-P过程中控制pH为4.5~5.5，温度为50~ 60°C，施镀时间为30min，后用蒸馏水清洗3~4次并置于干燥箱中控制温度为25°C进行烘干，最终获得Ni-P沉积层均匀的玻璃微珠化学镀Ni-P合金。上述的玻璃微珠化学镀Ni-P工

艺中，微珠前处理工序间的清洗十分重要。微珠的尺寸很小，容易流动，为了保证镀层的质量和电解液不被污染，工序间的清洗在搅拌下至少3次以上才能清洁。

    另外，选择化学镀Ni-P电解液的施镀温度也很关键;若将化学镀Ni-P电解液的温度加热到85~ 90°C时对玻璃微珠进行化学镀，由于温度高时化学镀反应速度很快，大量析出的金属Ni来不及覆盖在玻璃微珠表面，以致镀液内和微珠间散落有较多的金属颗粒，导致微粒表面的镀层不均匀、不连续、镀层发黑，大部分微珠表面甚至无镀层。此外如果镀液温度过高，还会造成次亚磷酸钠的分解，导致镀液杂质含量升高、镀液失效。

[产品特性]

    本品采用普通的化学镀镍液配方，通过优化镀液温度及时间变化时对微珠表面化学镀Ni-P沉积层均匀性的影响，通过施镀前后玻璃微珠SEM和EDS的分析和成分测试，最终获得Ni-P沉积层均匀的玻璃微珠化学镀Ni-P合金。而且经过化学镀以后微珠表面元素O、Si含量下降，而Ni、P含量最多，其中Ni的含量达58.76% ~ 68.41%，P的含量达8.87%~ 10.04%。据文献报道，现有技术中玻璃微珠化学镀后Ni的含量达37.08%，P的含量达0.64%，因此获得的沉积层中Ni、P含量偏低，沉积层结晶组织不是非晶态，沉积层的防腐蚀性能差。而本品经优化后的工艺的微珠表面Ni的含量较未优化的提高了21.68%~ 31.33%，P的含量较未优化的提高了8% ~ 9%，Ni-P沉积层为非晶态结晶组织，沉积层的防腐蚀性能更好。

本文转载自《金属表面处理剂配方手册》主编    李东光