掌握好氰化物的用量是镀铜槽正常工作的重要因素。在日常生产中，为了使氰化亚铜和氰化钠以1：2摩尔浓度比形成铜氰络合物，通常采用两者质量比为1：1.1进行配料。游离氰化钠一般控制在9.5～20g／L之间。许多操作者能依靠经验来判断氰化物含量的多少，这主要是根据镀层质量和阳极溶解的情况来判断的，若发现阴极大量析出氢气，铜阳极发亮，则表明游离氰化物过量；若镀层发暗或有海绵状镀层形成，阳极溶解不正常，严重发黑，造成钝化，此时，镀液浑浊，严重时靠阳极附近的镀液呈浅蓝色，则表明有二价铜离子生成，是氰化物含量少的现象。

在配制氰化镀铜槽液时，往往添加少量的碳酸钠，这是为了增加溶液的电导，并使之具有一定的缓冲能力，使阴极极化稍有降低。这是很有必要的，但是任何氰化物体系的镀液随着使用时间的延长，碳酸盐都会逐步积累增多。这是由于以下两个反应造成的：

2NaCN+2H₂O+2NaOH+O₂→2Na₂CO₃+2NH₃
2NaCN+2H2O+CO₂（空气）→Na₂CO₃+2NCH

    显然，随着槽液温度的上升，氰化物的分解反应会加剧，溶液中碳酸盐含量增高。当碳酸盐含量在70g／L以下时，镀层是正常的；若过多(如高达100g／L以上)，会造成镀层粗糙和疏松，阳极容易钝化，阴极电流效率下降。此时，必须除去过量的碳酸盐。简单的方法是使液温下降到10℃以下，使碳酸盐在槽壁和槽体结晶析出，抽取清液而除去结晶即可。
此外，还可用化学沉淀法来进行处理，一般采用氢氧化钙来沉淀，其反应如下：

Ca（OH）₂+Na₂CO₃→CaCO₃↓+2NaOH

    每0.7g氢氧化钙可除去1g碳酸盐。操作时将溶液加热至60～70℃，在搅拌的情况下加入计算量的氢氧化钙，待反应完全后静置过滤，这样处理有可能使碱性增加，如果超出工艺规范，可挂人不溶性阳极进行电解，或加入酒石酸进行中和。

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