光亮镀镍的溶液呈弱酸性，阴极电流效率小于l00％，因此在电镀过程中，阴极上除了镍的沉积外，还有少量的氢气析出，氢气的析出影响到溶液的氢离子浓度，而pH值的控制范围对镀层质量是至关重要的一个参数。
在各种光亮镀镍的配方中，随着主盐含量的不同，相应镀液的pH值控制范围应当也不一样。其一般规律为：硫酸镍含量高时，pH值允许偏低；硫酸镍含量低时，pH值应偏高。pH值总的变化范围应控制在3．8～5．5为宜，如果pH值过低，阴极电流效率降低，镀层脆性大，甚至得不到镀层，只有氢气的析出；反之，pH值过高，溶液浑浊，沉积出来的镀层发雾，有毛刺，有严重脆性。
光亮镀镍的pH值在生产过程中是逐渐升高的，这是因为氢离子在阴极上还原析出的缘故，所以每天生产下班前，应当用pH值试纸进行检查。如果pH值偏高，可用l0％的硫酸进行调整，若镀液中氯离子偏低时，也可用l：1的盐酸调整，达到一举两得的目的。倘若pH值偏低时，用5～10mL氢氧化钠或氢氧化钾溶液调整。注意在加入氢氧化钠或氢氧化钾时要加强搅拌，缓慢加入，以免局部pH值过高，形成氢氧化镍沉淀。如果能用碳酸镍调整更好，方法是将不溶于水的碳酸镍先用少量热水调成糊状，再用镀液溶解、搅拌均匀直至pH值到正常工艺规范为止。
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