铁杂质影响镀液的质量，同时影响镀层的质量。在电镀的过程中，去除铁杂质是一件重要的工作，那么，它的测定方法有哪些，看看哪种最适合你？

01前言言

铁离子是镀液中最常见的杂质，对各种镀液的性能都有不良影响。铁杂质的测定可以为排除电镀故障提供重要依据。
各种镀液对铁杂质的敏感度是不同的，镀铬溶液中ρ(Fe)不宜超过8g/L，氰化镀锌溶液中ρ(Fe)最大允许值为15g/L，硫酸盐镀铜溶液中ρ(Fe)为20～30g/L仍能使用，镀镍溶液中ρ(Fe)为0.05g/L就有不良影响。微量铁杂质的测定通常用分光光度法，需要有分光光度计，要制作标准曲线，操作比较烦琐，常量铁杂质一般用络合滴定法或氧化还原法。本文给出了铁杂质的简易判断方法和常量铁杂质的测定方法2碘量法，供同行参考。

02铁杂质的简易判断杂质的简易判断
1)镀铬溶液取镀液5mL于试管或比色管中，加入10mL氨水，摇匀后观察，有棕红色沉淀物表示有铁杂质。若溶液颜色过深或含铁杂质较少的，可以过滤后在滤纸上观察。2)酸性亮铜、氯化物镀锌溶液方法同上，加入氨水前要加入数滴双氧水。3)氰化镀锌溶液取镀液5mL于小烧杯中，加水10mL及1～2g过硫酸铵加热破坏氰化物，冷却后加氨水观察。4)亮镍镀液取镀液5mL于试管或比色管中，加入数滴双氧水，加5mL盐酸和5mL w=10%硫氰酸铵(钾、钠)，摇匀后观察。含微量铁杂质溶液即显红色，含量极低时溶液颜色会微微变深。

03铁杂质的定量测定定量测定
1镀铬溶液:①试剂氨水(d=0.89)；30%双氧水；盐酸(VHCl∶VH2O=1∶1)；碘化钾；0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；淀粉指示剂。②分析方法取镀液5mL于300mL烧杯中，50mL加水，加热至80℃，加入氨水至溶液呈碱性，在不断搅拌下缓缓加入10mL双氧水，加热至沸，静置片刻使沉淀下沉。趁热以快速滤纸过滤，以热水洗涤至滤液无黄色。用盐酸20mL溶解滤纸上的沉淀，滤液收集于锥形瓶中，洗涤滤纸使滤液和洗液不超过100mL。加约1g碘化钾，溶液显棕黄色，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，溶液转为蓝色，继续滴定至无色或浅绿色(视铁含量)为终点。计算:

式中:C———硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V———消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，mL；55.85———铁的相对原子质量。③附注1)镀液中的铜、镍、锌等杂质不会沉淀，不干扰测定；2)三价铬、钙、镁等同时沉淀，但这些离子与碘化钾不发生反应，也不干扰测定。2硫酸盐镀铜溶液取镀液1～5mL(视铁含量而定)于300mL烧杯中，加20mL水，1mL双氧水，加入过量氨水至溶液呈深蓝色，过滤并用热水洗净沉淀。用20mL盐酸溶解沉淀，滴定和计算方法同上。滤液经适当分取，可用EDTA滴定法测定硫酸铜，消除了铁杂质对硫酸铜测定的干扰。3镀锌溶液①氯化物镀锌溶液测定方法同硫酸盐镀铜溶液。②氰化镀锌溶液取镀液1～5mL(视铁含量而定)于300mL烧杯中，加20mL水，m过硫酸铵约1g，加热至沸，此时溶液的pH应为弱酸性。如果仍显碱性，要补加1g过硫酸铵再加热至沸，使氰化物完全破坏。冷却后加入过量氨水使氢氧化铁沉淀分离出来，洗净沉淀，以盐酸溶解后用碘量法测定。如果沉淀量很少，要多取样重做或用分光光度法测定。4镀镍溶液一般铁杂质量含较低，适于用分光光度法测定，本文从略。

04说明和注意事项

1铁杂质的分离无论定性还是定量测定，首先要把铁离子分离出来。氨水是最方便的试剂，可以使铁离子沉淀为氢氧化物。此时，Cr(Ⅵ)成为铬酸盐，镍、铜、锌形成络合物而与氢氧化铁分离。镀铬溶液加入双氧水可以使过多的三价铬氧化为六价铬，减少干扰。镍、铜、锌镀液加入双氧水可以使Fe2+氧化为Fe3+，在氨性环境里形成氢氧化铁。由于其溶度积很小，仅有3×10-39，过滤分离彻底，分析准确度较高。镀铬溶液由于少量Cr3+的存在，沉淀中混有少量氢氧化铬使其颜色发暗，镍、铜、锌镀液由于使用自来水配制，沉淀中可能混有少量钙和镁的氢氧化物使其颜色变浅。含氰镀液一定要彻底破氰，否则铁杂质不能完全沉淀。2分析方法的选择和注意事项本文讨论常量铁杂质的分析，选择了氧化还原法中的碘量法。如果采用EDTA络合滴定法，各种金属离子都干扰测定，必须彻底分离出去，这往往很难做到。而且滴定需要趁热，终点又不太敏锐。采用碘量法，三价铬、钙、镁等非氧化性离子都无影响，而且终点变色敏锐。需要注意的是过滤时最好用热水洗涤，一方面过滤速度快，同时沉淀容易清洗干净。防止Cr(Ⅵ)、铜离子、过硫酸铵、双氧水等氧化性物质干扰测定，使结果偏高。淀粉指示剂容易变质失效而影响终点，有条件的可以低温保存或定期更新，最好用时新配。文章来源：电镀与精饰

以上便是四种常用铁杂质的测定方法，看看哪种最适合你？希望能帮助到那，如果你有其他的电镀难题，欢迎咨询易镀网站专家。

图文来自网络，如有侵权，请联系我们删除

易镀，一个专业的表面处理技术信息平台，分享金属表面处理/镁合金蚀刻剂/镁合金除油剂/镁合金漂白剂/镁合金转化膜/环保铝除灰剂/铝三价铬钝化剂/低磷化学镍/铝中磷化学镍/高磷化学镍/银光剂/银保护等专业知识，全方位为客户解决各种表面处理难题。

表面处理难题，找易镀，详情请咨询：13600421922（程生）