低铬彩色钝化液的是怎么配制及维护呢?今天我们就着这些问题进行详细的讲解,从配方成分到工艺流程及配制的顺序以及配方的维护方法等方面入手,大家不妨进来详细的了解一下吧!
01 前言
镀锌层低铬彩色钝化已有30多年的历史,但其使用效果仍存在着较大的差异。
现将低铬彩色钝化工艺的溶液配制、故障排除及溶液维护介绍给同行,望得到同行指正。
1 低铬酸彩色钝化液的配方
铬酸酐4~6 g/L,硝酸4~6 mL/L,硫酸0.4~0.5 mL/L,pH值1.5~2,0,6~12 s,12~35℃,手工晃动工件。
2 工艺流程
镀件→清水洗→2%的稀硝酸出光→清水洗→钝化→热水洗(50~60℃,加入少量钝化液)→离心机甩干或烘干→检验
3 钝化液的配制及各成分的作用
3.1 钝化液的配制
(1) 取2 L左右的水,加入计量的铬酸酐,并使其充分溶解。(2)称取0.1~0.2g/L的锌粉,将其加入铬酸酐溶液中,充分搅拌,产生一定量的三价铬。(3)在钝化槽中加入2/3体积的水,并加入上述铬酸酐溶液。(4)用量杯量取定量的硝酸、硫酸(取中间值,工业级材料即可)加入钝化槽中,加水至规定的位置充分搅拌。(5)用0.5~5.0的pH试纸测量pH值,此时溶液的pH值大约在1.5左右。但我国南北方的地下水水质差异很大,南方多呈弱酸性,北方多呈弱碱性。地域不同,配制的溶液的pH值会有一定差异。当pH值小于1.5时,用稀NaOH溶液调整;当pH值过高时,用稀硝酸调整。3.2 钝化液各组分的作用(1)铬酸酐是钝化膜的主要成分,主要提供六价铬。铬酸酐的质量浓度适中,钝化膜的颜色正常;铬酸酐的质量浓度高,成膜速率快,膜层厚,色黄且易脱落;铬酸酐的质量浓度低,成膜速率慢,彩色淡。(2)硝酸的作用是化学抛光和调整钝化液的pH 值。在钝化时,溶液的pH值会缓慢上升,可用稀硝酸调整,将pH值调整至所需范围内。当硝酸的质量浓度低时,膜层不光亮;当硝酸的质量浓度高时,会加速锌层的溶解,钝化膜的结合力下降。(3)硫酸是钝化膜形成时的催化剂.它能保证钝化膜顺利形成,并提高钝化膜的结合力。当硫酸的质量浓度高时,成膜速率快,且膜层发雾、易脱落;当硫酸的质量浓度低时,成膜速率慢。硫酸在钝化过程中不消耗,其消耗主要是由工件带出,一般不需要补充。即使补充,用量也很小。工业级铬酸酐中含有0.4%左右的硫酸。当硫酸的质量浓度高时,可用碳酸钡沉淀。2g碳酸钡可沉淀1g硫酸。4 操作条件的影响(1)钝化方式:钝化时应晃动工件,使镀锌层附近已消耗的材料及时得到补充,才能使钝化膜色调均匀。工件要全部浸入钝化液中,晃动工件时,工件上部不能露出钝化液。工件离开钝化液要快,尽量缩短工件上下部分在钝化液中的时间差。出槽后晃动工件,使残留的钝化液迅速离开工件。如能进行空气搅拌,则效果更佳。(2)温度:钝化液的温度应控制在15~35℃。当温度低时,成膜速率慢,钝化膜无光泽;当温度高时,成膜速率快,膜层疏松。冬季应对钝化液进行加温,夏季一般不会超过此范围。(3)pH值:钝化液的pH值应控制在1.5~2.0之间,也可加入3~5 mL/L的醋酸,以稳定钝化液的pH值。当pH值为1.5时,钝化膜为黄红色;当pH值为2.0时,钝化膜为翠绿粉红色。如需增加钝化膜中红色成分,也可以加入0.1~0.4g/L的高锰酸钾。当pH值高时,可用硝酸调整;当pH值低时,可用稀氢氧化钠溶液调整。(4)时间:钝化时间应控制在6~12s之间。具体时间受用户要求、钝化液成分、钝化液pH值、钝化液温度、工件晃动频次、工件形状.工件数量等多种因素的影响。钝化时间长,钝化膜焦黄、易脱落;钝化时间短.颜色淡。(5)水洗:刚形成的钝化膜在水洗时,六价铬会在水中溶解,如遇热水,溶解量更大,致使钝化膜干燥后颜色变淡。热水中应加入少量的钝化液,温度控制在50~60℃之间。在此条件下,六价铬不仅不会溶解,还有再钝化作用,可增强膜层的结合力。热水使用过后会产生沉淀.钝化液的浓度增大.使钝化膜发花,应更换部分热水,并去除沉淀物。(6)镀锌层质量:镀锌层厚度应在5 pm以上。镀液中各种重金属杂质不得超标。以氯化钾镀锌镀液为例,二价铁0.2g/L,三价铁10g/L,铜0.01g/L,铅0.05g/L,三价铬0.1g/L,六价铬0.003 g/L。光亮剂应少量添加,电流密度适中。电流密度大,会造成大量夹杂光亮剂,使钝化膜变色。5 钝化液的调整钝化液调整时,如有化验条件,可先化验后再调整。如没有化验条件,则可根据铬酸酐、硝酸、硫酸的作用来调整。钝化槽的体积不可太小,否则钝化液变化程度太大,调整次数太多。色调不便于保持一致。如一班制生产,钝化液也不能少于200 L(指一个镀槽)。铬酸酐、硝酸、硫酸三大成分的消耗量不同。从理论上推算,它不仅和钝化反应有关,还和清洗水的进入量、钝化后的带出量、工件的形状及操作条件等多种因素有关。在以下举例中,补充量可做参考。以挂镀槽为例,总电流1000A.电流密度1.5A/dm2,8h可镀16000dm2,钝化膜内含铬量4.058mg/dm2 ,带出量为0.8mL/dm2。铬酸酐5g/L16000dm2X0.8mL/dm2=64g硫酸0.45 mL/LX16000dm2 X0.8mL/dm2=5.76mL.硝酸5mL/LX16000dm2 X0.8mL/dm2 =64ml.铬酸酐补充量 64g+16000dm2X4.058mg/dm2 ÷52%(铬酸酐的含铬量)=189g,则铬酸酐的消耗量为189g。补充189g铬酸酐含硫酸189gX0.4%÷1.84g/L=0.41mL;5.76mL-0.41mL=5.35mL。硝酸钝化反应的消耗和钝化时间、pH值及温度等因素有关,加上带出量大约每天消耗200mL。6 钝化液的维护钝化液寿命的长短主要取决于平时的维护。有机杂质来源于光亮剂,金属杂质主要为二价铁离子、锌离子和三价铬。有机杂质的预防主要是镀槽内光亮剂少加勤加,控制电流密度,加强钝化前清洗。铁杂质来自铁钝化篮、工件自孔及未镀上锌的工件。为避免铁杂质污染钝化液,应改为不锈钢钝化篮或塑料容器,而未镀上锌的工件则不应进入钝化槽,掉入槽内的工件应及时打捞。随着钝化过程的进行,锌离子和三价铬会累积,钝化膜会发雾,无论怎样调整都收效甚微.此时可用732阳离子树脂去除。具体方法是先清除缸脚,称取732阳离子树脂2 kg,装入涤纶布口袋内,放入钝化液中,钝化液逐步从暗红色转为鲜红色,钝化出的工件黄色增加,主要是溶液中六价铬和三价铬的比例发生了变化。应取出树脂带,在稀硫酸中洗涤后仍可使用。液200L,每天一班制生产,可以使用三年。
以上便是低铬彩色钝化液的配制及其维护的方法,希望能帮助到大家,如果你还有其他的电镀配方问题,欢迎咨询本网站技术专家。本文摘自摘自:电镀与环保,储荣邦/摘,版权归原作者所有。
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